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DSC如何能測得蠟的相變焓參數?
發布日期:2020-11-20      瀏覽次數:240
   DSC差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結果有差異。峰的高溫、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關,傳熱情況較復雜所造成。一般來說是儀器、樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某種條件,仍可獲得較好的重現性。
  蠟的熔點是表征蠟物化性質的重要指標之一,雖然是常見的物理性質,但要獲得科學而準確的測試結果并非易事。采用差示掃描量熱(DSC)法分別對58號石蠟和費托蠟的熔點及相變焓進行測定,研究了蠟的液固相轉變過程。取熔融石蠟的DSC固化曲線放熱峰的兩端基線與前沿斜率最大點切線的交點為熔化點,即熔點。結果表明與GB/T法相比較,DSC法更加簡便,試樣用量少,有良好的準確度和重復性等特點。
  由煤炭制液體燃料的煤間接液化技術是當前碳一化工的重要發展方向,采用費托合成技術在生產液體燃料的同時還可副產大量的化工產品,石蠟是費托合成過程中的主要產物之一,其主要由直鏈飽和烷烴組成,與石油蠟相比,費托蠟具有直鏈飽和烷烴含量高,硫氮含量低,基本不含環烷烴和芳烴等特點。蠟熔點是表征蠟物化性質的重要指標之一。用不銹鋼刀片刮掉塊狀蠟樣品的表面,取內部新鮮、干凈的試樣,并將樣品在120℃干燥器中加熱2h,以消除樣品上下部成分不勻、取樣不均勻、試樣粒度等對分析測定的影響。再放進樣品池中,試樣量2.5 mg。將已盛有石蠟的試樣坩堝放在儀器池內的試樣座上,另外取一個空試樣坩堝作為參照物。通入一段時間的氮氣,控制流速為50 mL/min,等基線平穩后,以10℃/min速率升溫至石蠟全部熔化,此時在DSC曲線出現吸熱熔融曲線。恒溫2 min之后再以5℃/min速率降溫至石蠟全部凝固,即在DSC曲線上出現放熱固化曲線。

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